石墨坩埚的热加工过程称为烧结。压坯中的金属粉末,在烧结过程中,由于高温作用,金属原子的振幅加大,通过粘性流动、蒸发与凝聚、体积扩散、表面扩散、晶界扩散、塑性流动等作用,使接触面上有更多的原子进入原子作用力的范围,形成粘结面,导致再结晶与晶粒长大,形成金属网状结构体,使烧结体的强度增加、电阻降低。石墨坩埚的烧结属互不熔系固相烧结。
在石墨坩埚中,由于金属含量不同(30-90%),烧结温度也不同。金属含量较低的石墨坩埚,主要靠粘结剂焦化联结。金属粉末不能形成网状结构,但参与导电。那么,石墨坩埚是怎么进行真空烧结的呢?
真空烧结是近年来发展起来的新技术,用于石墨坩埚如何进行真空烧结的烧结。
真空烧结炉设备制造费用较高,但产品生产成本较低,己逐渐为人们所采用。
焙烧是对石墨坩埚而言,将毛坯从室温加热到1300T时所发生的各个过程的总称。
焙烧,可以在连续炉、环式炉、倒焰炉和单体炉中进行。
在焙烧过程中,产品结构发生明显的变化,其中包括粘结剂变成焦炭、炭素粉末颗粒与粘结剂焦之间形成化学键和物理结合,上述组合形成附聚体和集聚体、几何尺寸和体积密度变化,形成气孔结构等。
上述变化的原因是粘结剂分解和聚合反应r或者说是焦化反应的结果。
随着焙烧过程的进行,制品体积收缩,真密度提高、体积密度稍有降低,电阻下降,机械强度提高。这些指标受下述因素影响,如升温速度、最高温度、填充料性质、压力、气氛等等。特别是为防止制品开裂,石墨坩埚实际温度在300~600t之间应缓慢升温。体积越 大,升温速度应越慢。当制品受热温度均匀时,温升速度可以加快。
焙烧时为防止制品氧化,将产品装在炉槽或坩埚(金属或耐火材料)中,产品四周通常用0.5~3mm的焦炭(冶金焦或石油焦)充填。为减少填充料烧损,有的厂家尚加入1/3左右的纯河沙。这种填充料不仅能保护产品不被氧化,还可以起到防止石墨坩埚变形和吸附挥发份的作用。中国目前生产石墨坩埚时,多数也采用这种方法。焙烧中主要出现的问题是产品氧化(铜与氧在高温下反应明显)表面无金属光泽,电阻大。