石墨坩埚石墨匣钵在烧成过程中,坯体的组织结构发生一系列变化,发生变化的主要是可塑性的耐火粘土。有关坩埚烧成的基本过程,可分以下四个阶段来说明:
1、预热烘烤阶段。窑炉温度在100~300℃,是石墨坩埚|石墨匣钵坯体排除残余水分的过程。窑项天窗应开启,升温时速度应缓慢,特别是当石墨坩埚|石墨匣钵中残余水分超过3%时,应严格控制温度,沓则易发生坩埚裂纹和炸罐事故。
2、低温烧成阶段,400-600℃。系坩埚烧结的低温阶段。随着窑温的升高,坩埚中的结合水开始分解和排除。粘土中的主体成份A1203和Si02,一度形成游离状态:坩埚外表釉层尚未熔化,升温速度仍应缓慢进行,如若升温速度过快和不均匀,同样也易发生炸罐和塌垛事故。
3、中温烧成阶段:700-900℃。这时,粘土中非晶形A1203,可能部分转化成y型结晶Al203在窑温逐步升高的情况下,以游离状态而存在的Al203和Si0',便结合成坚硬的硅酸盐的固化物(又称百化过程),把坩埚中的石墨,熟料连接固化为整体。在中温烧结过程中,石墨坩埚|石墨匣钵的外表釉层随着温度的升高逐渐溶化,形成一层玻璃状的釉膜,封闭或覆盖于坩埚表层,保护着坩埚不受氧化。这期间升温速度应快’窑中火焰以还原焰为佳。
4、高温烧成阶段:此阶段温度为iooo-1200cc。此时坩埚中的粘土经中温烧结形成固化后,逐步向莫来石转化,如3A1203+2Si07:3Al203'2Si0,(莫来石)。这期间升温速度应比中温时加快(俗称放大火过程),窑中火焰应控制为中性焰或还原焰。坩埚在高温烧结过程中,釉层巳完全熔化,形成玻璃状釉膜,封闭于坩埚外表。若烧结温度超出釉料最高温度限度,易流脱造成坩埚的氧化。因此,在高温烧结过程中’应注意观察石墨坩埚|石墨匣钵釉层熔化状况,避免由于过烧而达不到烧结的目的。莫来石(3A1203'2Si02),系一种理化性能稳定的高级耐火矿物。密度、硬度、耐火度以及荷重软化点都很高,热膨胀系数小。在坩埚的组织结构中,起着重要的固结硬化及承荷作用。由此可知,在坩埚烧结过程中,由于可塑性耐火粘土的热效应作用把石墨、熟料固结为具有一定的机械强度的整体。因此,烧结温度的高低,操作过程中的温度控制,对石墨坩埚|石墨匣钵产品的质量和使用寿命,有着重要的影响。