多晶硅还原炉倒棒原因

 

1.引言

 

多晶硅是制造集成电路衬底、太阳能电池等产品的主要原料。多晶硅可以用于制备单晶硅，其深加工产品广泛用于半导体工业中，作为人工智能、自动控制、信息处理、光硅转换等器件的基础材料。同时，由于能源危机和环境保护的要求，全球正积极开发利用可再生能源。太阳能因其清洁、安全、资源丰富，是可再生能源中最引人关注的。利用太阳能的一种主要方法就是通过光电压效应将太阳能转化为电能，硅太阳能电池即是基于光电压效应的装置，由于半导体工业和太阳能电池的发展，高纯度多晶硅的需求不断增加。

目前国际上多晶硅生产工艺主要有改良西门子法和硅烷法，其中70％以上采用改良西门子法。改良西门子法能兼容电子级和太阳能级多晶硅的生产，以技术成熟、适合产业化生产等特点，是目前多晶硅生产普遍采用的首选工艺。

西门子法通过气相沉积法生产柱状多晶硅，为提高原料利用率和环境友好,改良西门子法在西门子法的基础上采用了闭环式生产工艺，该工艺将工业硅合成SiHCl3，再让SiHCl3在H2气氛下在还原炉中还原沉积得到多晶硅，多晶硅还原炉排出的尾气H2、SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4和HCl经过分离后再循环利用。国内多晶硅生产基本都实现了闭环工艺，生产多晶硅的能耗和成本大幅度降低[2]，促使多晶硅迅速火爆发展起来。

2 多晶硅还原炉

多晶硅还原炉是西门子法生产多晶硅的核心设备之一，其基本结构如图1所示。

多晶硅还原炉由底盘、混合气体进气管、混合尾气出气管、炉体冷却水进水管。炉体冷却水出水管、钟罩式双层炉体、电极、视镜孔、底盘冷却水进水管、底盘冷却水出水管、电极冷却水进水管、电极冷却水出水管（另外视孔一般还有冷却水设备，因为视孔一般是石英玻璃也需要冷却，还有一根视孔氢的管道吹扫视孔不然SI也要沉积在上面影响视镜的功能）以及其他附属部件组成，为减少设备材质对产品的污染，还原炉体采用306L不锈钢材料制成，每对还原电极分正、负极均匀设置在底盘上，混合气体进气管分为多个喷口均匀设置在底盘上，混合气体尾气的出气口设置在底盘中心位置。

多晶硅还原炉内部所发生的反应主要是：一定比例的氢气和高纯三氯氢硅气体在特定压力下通入多晶硅还原炉内，在直径为3~5mm、长度2.0~2.8m的导电硅棒上进行气相沉积反应生成多晶硅，还原电极温度(电极温度一般只有35-45℃，炉体中间的电极一般要高一点，一般我们是通过在视镜外面安装一个红外线测温仪，测硅棒的温度，在1000-1100度左右，这个温度就是反应温度，如果工艺控制不好视镜有时候会花掉，就可以根据炉内硅棒的颜色来判断反应的温度)控制在1000~1100℃，经过一定时间后，生成直径约200mm(应该没有这么粗，我们一般110-150，200的话一根2.5m的硅棒可能有400-500公斤，取的时候不安全)左右、长度2.5m左右的多晶硅硅棒，在反应同时生成四氯化硅（STC）、二氯二氢硅（DOC，一般我们叫DCS）、氯化氢等副产物。

3 多晶硅的倒棒及其危害

多晶硅倒棒，工业生产中称为还原炉的倒炉，是指在还原炉内硅芯表面进行气相CVD沉积反应的生产过程至预期直径的产品硅棒出炉的这个操作过程中，硅芯缓慢的发生倾斜并在炉内最终倒塌这一生产现象。

多晶硅还原炉生产中发生倒棒现象是多晶硅生产企业所不愿看见的，特别是大型还原炉（18对棒/24对棒），还原炉的倒棒将会造成一系列的危害。

还原炉发生倒棒现象将会导致没有完成一个完整的生产周期时间，硅棒没有长至预期的规格（150mm左右）而被迫强制进行停炉过程操作，继而重新安装硅芯进行下一炉的生产，在此过程中将造成企业的实际产量降低，设备受损及增加操作工人的劳动强度等，操作中发生的倒棒如下图2所示。

若还原炉倒棒发生在硅棒沉积的开始阶段，因为在硅棒增长前期，硅棒的沉积生长较为缓慢，而后期硅棒增长较快，此时倒棒使得必须按照停车步骤使得整个还原炉系统停车后，待炉内达到开炉条件状况下操作工人进行拆炉，拆卸并重新安装硅芯，进行下一个生产周期的操作。这将导致生产过程中降低有效的生产时间，使得企业的实际产量降低，造成现场操作工人繁重的劳动和很大的经济损失。

若倒棒发生在后期即将停炉阶段，炉内的倒棒可能导致较为严重的后果，此时硅棒直径较大，在炉内的倒塌使得炽热的硅棒在侧倒过程中砸向钟罩炉子内壁，使得炉子的内壁遭到严重破坏，同时还可能使得炉子的电极受到外力的破坏，更换电极工作量非常大，需要耗费大量的人力物力，而且会耽误大量的工作时间，进而导致巨大的经济损失，甚至有可能造成意外的事故及人身伤害。

因此非常有必要对实际生产过程中还原炉生产过程中发生的倒棒现象进行总结分析，从而降低甚至避免这一现象的发生，减少劳动强度，提高生产效率，增加经济效益。

• 4 多晶硅倒棒原因分析

通过对实际生产中发生的还原炉的倒棒现象进行总结分析，认为造成还原炉倒棒的主要原因有如下几个方面。

4.1 还原炉系统设备自身问题

在多晶硅棒生长过程中，对硅棒的倾倒起到一定作用的还原炉系统设备主要包括进料气体分布装置、硅芯质量以及还原炉系统的测控装置。

4.1.1 还原炉气体分布装置

造成还原炉内气体分布不均的一个主要原因为还原炉设备本身的进、出气分布装置所特有的设计缺陷。

目前国内大部分已投产多晶硅工业生产中使用的还原炉的进、出气口均采用固定截面积的直喷口，且该直喷口同进、出气管作为一体直接设置于还原炉底盘部位，并不特别加以区分。这种固定的设计方式使得在还原炉竖直方向上必定会产生一个浓度梯度和温度梯度，采用此类型的喷嘴使得进料气体在在喷口处速度较大，进料的工艺气体从直接冲向钟罩式还原炉内胆顶部，同时由于进料气体温度较CVD沉积反应温度低，导致还原炉下部的温度偏低，在根部沉积反应发生的程度较竖直方向上其他部位弱，同时由于气体的向上流动也是带动产生的硅晶籽有向上运动的趋势，二者的共同作用结果使得在生长过程中形成硅棒上部较粗下部较细的状况，当硅棒的上下粗细相差到一定程度时，下部较细的硅棒不能承受上部较粗硅棒的压力进而发生倒棒现象。

（我觉得上粗下细是一个方面，另一方面硅棒在物料气体不均匀的情况下硅棒，尤其是尾气出口的地方的硅棒下面一般都不是长得很圆，有的有一个大的凹面使的硅芯受力不均重心变化，有可能在生产中发生倾斜，随着多晶硅的沉积慢慢的就倒了）

4.1.2 硅芯长度及质量

还原炉内安装的作为沉积多晶硅的载体—硅芯在很大程度上也可能导致还原炉的倒棒现象发生。

炉内安装的硅芯越长，硅芯的重心越高。目前国内使用的硅芯最长达到2.5m（我们有过2.7m）。若炉内产生的压力波动，硅芯的重心越高,硅芯晃动的幅度也越剧烈，严重者即导致硅芯严重倾斜直至倒炉。

同时硅芯影响倒棒的另外一个因素就是硅芯的拉制质量。拉制合格的硅芯应该整体粗细均匀，掺杂比例合适均匀。目前剩下产中大多采用石墨夹头和硅芯直接搭接，由于硅芯在拉制和打磨过程中，无法达到所要求的精度，造成硅芯和石墨夹头接触不良，硅芯启动后会出现很多“亮点”（即由于接触不好造成局部电阻过大，相同电流流过的时候此处发热量更大，温度更高，看起来比其他部位亮）。亮点温度控制不好，硅芯就会熔断，进而造成倒棒；同时硅芯的重心一定要在几何中心上，否则在生产过程中由于硅芯棒本身的重心偏移，使得在接下来生产过程中随着硅棒的增长和炉内压力的波动及其容易发生倒棒，造成经济损失和额外的工作量。

4.1.3 还原炉系统测控装置

还原炉测控装置主要是指还原炉系统的温度、压力及流量的测量和控制，其中最主要的是还原炉的温度测量控制系统。

在还原炉正常生产过程中，硅芯表面的温度为1040~1080℃，若硅芯温度过高，则会使得硅芯迅速熔断，进而发生倾斜，直至倒棒。生产过程中由于还原炉的测温装置存在较大的测量误差，特别是硅棒外圈（我们这边认为内圈的温度一般较高，因为它在外圈的温度氛围下）温度，使得炉内的实际温度远超出了正常操作的温度，甚至接近硅芯的熔化温度，实际中许多还原炉的倒棒均是由于这方面的原因导致的。

再者还原炉的压力和进料控制系统若不灵敏，则会导致还原炉内压力波动频繁，也可能导致还原炉硅芯左右频繁晃动，波动剧烈时即可能导致硅棒的倾斜和倒棒。（这种情况一般是在前期硅棒比较小时发生，比如开炉置换的时候把链接横梁晃掉，后期硅棒大了一般不会晃动）

4.2 硅棒安装过程存在问题

硅棒的安装是否横平竖直也是导致硅棒发生倒棒的一个重要原因，如果有一定较小的偏移就可能在加压的过程中产生较大的偏移，从而当反应开始时随着重硅棒的增长而倾斜甚至直接倒棒。导致硅芯安装不横平竖直也有以下几个方面的原因。

在硅芯的安装过程中，均是将硅芯以各种形式安装在石墨卡瓣上。同时，多晶硅还原炉电极顶部大都光滑平整并带有一定的锥度，在与石墨夹头连接时，仅仅靠石墨夹头和硅芯棒的重力将两者连接在一起，如果石墨夹头加工精度达不到要求的话，二者的锥度不吻合，将可能无法保证硅芯垂直安装，继而出现倒棒现象。同时安装过程中由于工人的熟练程度和细心程度也可能出现电极头和石墨夹头之间并非锥面接触，而只是线接触，甚至有些地方点接触，在较大电流流过该处时，由于接触面积较小，电阻过大，在此部位产生大量的热量，使得此处温度急剧升高，极易烧坏电极和硅芯，被迫停炉进行维修更换。

其次，在安装过程中，操作工人为了达到石墨夹头卡瓣与硅芯良好的接触，气往往采用拧紧锁紧螺母的方法，这样就造成硅芯下端受压力过大。在还原炉启动过程中，还原电气控制系统不能及时依据硅芯电阻的变化而变化，使得硅芯棒出现较大的电流变化和各个硅棒之间产生一个磁感应力，由于在此阶段，硅芯顶部横梁为悬空状态，下部被卡瓣固定锁死，硅棒所受到的磁力就被转移硅芯根部连接卡瓣处，由于此处受力较为集中，使得硅芯在受到磁感应力以及外加的进料波动压力的情况下，硅芯发生断裂从而导致硅棒的倒棒。

再次，还原炉内硅芯横梁搭接的方式不合适的话，也会在后续生产过程中导致硅芯的熔断和倒棒的发生。若横梁搭接处接触不好，出现线接触甚至点接触时，由于接触面积较小，电阻过大，在此部位产生大量的热量，使得此处温度急剧升高，极易熔断横梁硅芯；同时也可能使得在进料后硅芯之间产生应力导致来回晃动，产生转动扭矩，进而发生倒棒。

• 4.3 硅棒生长控制操作中问题

4.3.1 温度的控制

温度这一操作参数对于多晶硅沉积质量的影响是至关重要的。通过大量实验和现场操作数据表明，当硅芯棒的操作温度处于1040~1080℃的条件下进行操作时，整个还原可以有效顺利的进行生产并得到合格质量的产品。

然而在实际生产中，由于多种因素的综合影响，使得硅芯的操作温度偏离这一温度区间，导致还原炉的操作出现非理想状况。

当还原炉内硅芯整体在温度超过1200℃的情况下进行沉积反应时，高于此温度的小幅温度波动即有可能接近硅芯的熔点，较容易使得硅芯熔断，发生硅芯倾斜和倒棒现象。实践中也表明，当还原炉内硅芯圈设置的温度超过1200℃，在还原炉开启后的12个小时之内发生倒棒的几率很大。

由于还原炉内进料气体从下向上，且进料气体温度低于还原炉内正常操作温度，这就使得在还原炉竖直方向上产生一个温度梯度，从下向上温度增加。因此在靠近还原炉的底盘这一段硅芯根部的操作温度就比其上部的温度低，其硅芯表面发生的沉积反应比其他部位弱，进而随着生产的进行，硅芯根部就呈现出较上部和横梁细，在接下来的生产中很容易出现硅芯的头重脚轻，从而发生倒棒现象。

硅芯根部和顶部的分别搭接方式也对硅芯的温度产生重要的影响。当硅芯底部和石墨卡瓣以及硅芯顶部横梁和竖直硅芯棒的搭接良好，处于面接触状态时，硅芯较易被击穿进行后续反应；当硅芯之间以及根部于卡瓣之间呈现出线接触甚至于点接触时，在硅芯通过电流时，接触不充分的地方电阻很大，使得在同样电流情况下产生的热量较其他部位多，使得该处的硅芯棒温度升高较其他部位明显，出现生产中观察到的“亮点”这一现象，该“亮点”的出现使得硅芯棒该位置处的温度容易升至其熔点附近发生硅芯熔断现象。

在炉内硅棒长至预期规格进行停炉过程中，操作温度的控制对此时硅棒的龟裂和倒棒也有重要的影响。在停炉过程中，要对炉子的进料量和温度均进行降低，在此降温过程中，常用的硅芯的温度降低包括降低电流和通过冷却氢气这两个步骤，无论哪个步骤，都不应使硅棒温度降低过快，应该使得还原炉进料减小程度、电流下降以及硅棒温度下降统一匹配，否则将使得硅棒冷却过程中的热应力大于其临界热应力并最终导致硅棒龟裂和倒塌现象，特别是横梁搭接的硅棒顶部较易发生这种现象，对还原炉设备和生产的连续性造成破坏。（在停炉的时候还会发生倒棒的情况，在降电流操作的时候如果电流降的过快而温度没有跟上，就有可能受力不均发生裂棒甚至倒棒的危险）

4.3.2 炉内压力波动控制

还原炉内压力波动主要是进、出料的压力波动，即进、出料是否相对稳定。由于还原炉的操作本身属于非稳态操作过程，其进、出料均随着硅芯棒的增长而单调增加，因此还原炉的进料波动在所难免。

在炉子启动时候，通入氢气和三氯氢硅二者的混合原料气体，此时硅芯处于缓慢生长期，硅芯顶部横梁搭接处未形成为一体，通入气体的波动过大，使得硅芯出现晃动，同时该波动压力和硅芯棒产生的磁感应力二者很有可能进行叠加，其共同作用结果使得该初始安装的硅芯剧烈晃动，甚至出现从根部齐折断的倒棒现象；同时，炉内的操作压力过大，所进行的气相沉积反应速度越快，在有可能形成玉米花状的操作结果的同时，反应要吸收更加多的热量，导致硅芯的电流增加，电流增加的越快，也在一定程度上增加了倒棒的几率。（爆米花的产生我们的工程师认为是温度过高的原因，因为还原炉一般是炉顶温度要高一些，所以在横梁的地方就容易产生爆米花，反应压力一般是一定）

4.3.3 硅芯电流控制

硅芯所通过的电流是影响硅棒增长的一个主要因素。硅芯的温度就是通过其电流发热而产生的，合理的控制好硅芯棒的电流，就能够控制好硅芯棒的生长。

还原炉启动过程时，首先启动高压击穿电源，利用4～12kV高压击穿硅芯；待硅芯击穿恒流加热数秒后，切换到维持电源，提供1.6～4kV中压加热硅芯，继续提高炉温；维持电源加热数分钟后，切换到还原电源，提供0～1.6kV对硅芯加热，此时完成高压启动的整个过程；接下来由还原电源加热硅棒进行化学气相沉积。

若启动后通入还原炉硅芯的电流过大，使得还原炉内的硅芯温度较高，造成硅芯的熔断以及硅棒的韧度降低，特别是硅芯底部和石墨瓣搭接较细的根部处，在炉内进出料压力波动和磁感应力耦合的情况下，出现硅芯剧烈晃动和硅芯根部发软的现象，严重者即导致硅芯的倾倒和折断。

• 多晶硅还原炉倒棒原因 

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• 5 多晶硅倒棒的预防措施

通过对上述倒棒原因的分析，可以采取以下措施对还原炉的倒棒现象加以预防和有效地控制。

5.1 优化还原炉系统设备

采用进、出气体分布更为优良的还原炉设备，可以有效的提高还原炉的工艺操作。特别是对大型还原炉，优良气体分布装置不但可以改善炉内的气体浓度梯度，更能够降低炉内的温度梯度分布，使得CVD沉积反应能够在硅芯棒上均匀进行，得到均匀的硅棒产品，进而防止倒棒的发生。

同时，采用合格优质的硅芯可以有效地从根源上避免由于硅芯本身质量问题对后续生产产生的不利影响；选用更为精确的测控设备，能够避免因为系统测控误差对实际生产产生的不利影响。

5.2 提高安装操作水平

电极和硅芯的安装对后续正常生产也是一个必备的条件。因此在安装过程中，力争使得硅芯在炉内横平竖直的安装，尽可能降低其安装的不平度；在硅芯和石墨卡瓣的搭接处以及横梁和硅芯搭接处，尽可能保证其接触方式为面接触，尽量避免线接触甚至点接触的出现，从而降低硅芯在通电过程中由于电阻过大而造成局部高温熔断的现象发生。

5.3 提高工艺控制操作水平

在保证各个测控仪表精度的前提下，严格控制炉内硅芯通过的电流和温度，尽可能使得生产中的各个阶段还原炉内进料、硅芯通过电流及硅芯的温度三者匹配；同时还要严格控制还原炉的进料压力波动，以免过大的压力波动和硅芯的磁感应力二者叠加后共同导致硅芯的剧烈晃动甚至倒棒的出现。

6 结论

多晶硅生产中的还原炉操作是一个非稳态过程，还原炉倒棒是由还原炉系统设备、硅芯安装及生产操作控制等多种原因共同导致的一种不利于正常生产的结果。倒棒使生产过程中有效的生产时间降低，使得企业的实际产量降低，增加现场操作工人的劳动强度和企业经济损失。因此生产中要对整个还原炉系统从设备系统到工人操作调节均加以重视，尽量避免还原炉的倒棒，使得还原系统能够安、稳、长、满、优下进行操作，实现企业的经济效益。